目前煤中全硫測定過程中出現(xiàn)許多影響測定結(jié)果的不穩(wěn)定因素，國標中雖提供了幾種檢測方法，但在實際檢測過程中庫侖法還存在一定問題，對硫的測量結(jié)果的精確性與安全性造成了一定影響。本文通過分析庫侖法測定煤中全硫含量的影響因素，探討煤中全硫測試中出現(xiàn)問題的解決措施，希望對檢測人員有所啟發(fā)：
影響因素
1、催化劑使用不當 一般煤樣進行燃燒時，只要溫度達到800℃～900℃，其中含有的有機硫與硫化物便會全分解。硫酸鹽的化學穩(wěn)定性較高，需要在1100℃～ 1200℃下進行分解。因此，工作人員需要得到分解 全的硫形態(tài)，應(yīng)采用不同方式分解硫，催化劑可以促使各種形態(tài)的硫有效分解
2、電解液放置時間失誤 電解液的放置時間需要根據(jù)其反應(yīng)產(chǎn)生物品的情況進行控制，時間較長時會產(chǎn)生過量的碘，造成測量電解液的電位值出現(xiàn)偏差。因此，工作人員應(yīng)該在進行正式的檢測時，采用2～3個廢樣進行檢測，調(diào)節(jié)整個電解液檢測系統(tǒng)的動態(tài)平衡。當實驗需要停頓較長時間時，應(yīng)該根據(jù)時間的長短選擇是否再次燃燒一定數(shù)量的廢樣，避免測定結(jié)果偏差［4
3、電解液PH值出現(xiàn)偏差 電解液一般的成分包括碘化鉀、溴化鉀、冰乙酸、蒸餾水，電解液的PH值可以在一定程度上影響硫的測定值，具體表現(xiàn)為其PH＜1時，煤樣會產(chǎn)生一些碘和溴。具體情況，工作人員可以根據(jù)電解液的顏色變化與PH值的變化來判斷是否需要更換電解液。
4、氣路出現(xiàn)氣漏 測硫工作中需要控制整個實驗過程的氣密性。氣密性的檢查包括以下幾個方面：①電解池。將電解池按照正確的操作步驟取下，采用乳膠管將電解池中的抽氣罐、燒結(jié)玻璃容器中的支管進行有效連接，于電解池內(nèi)注水，達到標準線后關(guān)閉液漏斗的活塞，打開電解池的放液管，密切觀察水面的情況，水面下降，則顯示電解池出現(xiàn)漏氣。②凈化系統(tǒng)。打開電磁開關(guān)，調(diào)節(jié)氣體的流量，將流量設(shè)置為1000ml／min，確定數(shù)據(jù)的精確性后關(guān)閉異徑燃燒管與電解池之間的玻璃活塞；當流量計中的浮子出現(xiàn)下降時，則異徑燃燒管的氣密性便可以有效地保證。③異徑燃燒管氣密性對硅橡膠于燃燒管連接的狀況。由于硅橡膠管具有耐高溫、耐腐蝕等性質(zhì)，可以有效地降低硫化物對硅橡膠的腐蝕能力，因此，工作人員將玻璃器件進行接口連接后，采用硅橡膠管進行套裝，降低其酸性的腐蝕幾率
